基于溶膠凝膠法的聚合物微流控芯片表面親水涂層制備研究
發(fā)布時間：2020-11-25分享至：
1，應(yīng)用領(lǐng)域：微流控芯片
2，測試方法：座滴法
3，測試樣品名稱：三種Ti O2親水涂層：雙絡(luò)合劑法制備的親水涂層，無絡(luò)合劑法制備的親水涂層，無絡(luò)合劑對照組的親水涂層。
4，測接觸角實驗過程：
? ?實驗一：三種Ti O2親水涂層的親水性差異
? ?實驗步驟：取清洗后的基片進行實驗，采用相同的提拉工藝參數(shù)，分別用兩種溶膠在基片上涂覆親水薄膜，利用接觸角測量儀在基片表面測量接觸角，測量時采用楊氏測量方法，滴液量為 3 μL，每個基片測 3 個點取平均值，并設(shè)置一組表面無膜的空白對照，實驗結(jié)果如表 3.3 所示
? ?實驗結(jié)論：
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由檢測結(jié)果可知，雙絡(luò)合劑法制備的親水涂層的接觸角平均值為 15.82 °，無絡(luò)合劑法制備的親水涂層的接觸角平均值為 40.95 °，無絡(luò)合劑對照組的親水涂層接觸角平均值為 68.01? °，空白無膜對照組的接觸角均值為 86.34? °，可見采用雙絡(luò)合劑法所制備涂層的親水效果比無絡(luò)合劑法所制備涂層的親水效果好，二者的親水性較空白對照組均有較大的提高，而無絡(luò)合劑法的對照組親水效果一般。對比無絡(luò)合劑法與其對照組的數(shù)據(jù)可知，加入聚乙二醇的無絡(luò)合劑法制備的涂層比未加聚乙二醇的對照組親水效果好，可見聚乙二醇的加入可以使涂層的親水性得到顯著提高。
上述三組基片的接觸角示意圖如圖 3.7 所示，其中圖 a 是空白對照組的接觸角示意圖，圖 b、c、d 分別是雙絡(luò)合劑法、無絡(luò)合劑法以及無絡(luò)合劑對照組所制備的 Ti O2涂層的接觸角示意圖。
實驗二：接觸角的片間差異性
實驗步驟：本實驗通過對多組基片表面進行接觸角測量得到接觸角均值數(shù)據(jù)，通過接觸角均值的標準差來評價不同涂層的接觸角片間差異性好壞。分別以雙絡(luò)合劑法和無絡(luò)合劑法制備的溶膠進行實驗，每種溶膠均設(shè)置 10 組基片進行接觸角測量，取清洗過的基片在相同的實驗環(huán)境中使用相同的工藝參數(shù)制備涂層，利用光學(xué)接觸角檢測儀進行接觸角檢測，使用楊氏方法測量，滴液量為 3 μL，每組基片在其上、中、下選擇 3 個測量點進行測量，將得到的接觸角數(shù)據(jù)以均值為節(jié)點繪制折線圖，如圖 3.8 所示，橫坐標表示基片編號，縱坐標表示接觸角均值，圖(a)表示用雙絡(luò)合劑法制備的親水涂層的接觸角數(shù)據(jù)，圖(b)表示用無絡(luò)合劑法制備的親水涂層的接觸角數(shù)據(jù)。
實驗結(jié)果：
圖 3.8 中可以看出，圖(a)中雙絡(luò)合劑法制備涂層的總均值為 16.53 °，均值的樣本標準差為 1.63 °，可見雙絡(luò)合劑法涂覆的親水涂層有良好的接觸角片間差異性。圖(b)中無絡(luò)合劑法制備涂層的接觸角總均值為 43.89 °，均值的樣本標準差為 2.87 °，也具有較好的接觸角片間差異性。對比圖(a)與圖(b)的折線圖可知，雙絡(luò)合劑法所制備親水涂層的接觸角片間差異性較無絡(luò)合劑法所制備親水涂層的接觸角片間差異性好，這種情況的出現(xiàn)可能與水浴過程有關(guān)，在水浴過程中涂層內(nèi)殘留的易溶于水的物質(zhì)會從涂層表面揮發(fā)并溶于水中，而雙絡(luò)合劑法和無絡(luò)合劑法制備的溶膠中各物質(zhì)的分散程度不同，導(dǎo)致最終所制備涂層中溶于水物質(zhì)的殘余量可能會有差別，這種差異可能是表面粗糙度的差異，也可能是表面親水基團的差異，具體原因還需進一步研究。從本實驗結(jié)果可以得出，經(jīng)水浴處理后雙絡(luò)合劑法制備的涂層較無絡(luò)合劑法制備的涂層基片表面的差異性要小。
實驗三：接觸角的時效性
實驗步驟：通過間斷性的測量涂層表面水接觸角的方式，得到涂層表面水接觸角隨時間的變化情況，從而表征涂層的親水時效性。取清洗后的基片進行實驗，分別用雙絡(luò)合劑法配制的溶膠和無絡(luò)合劑法配制的溶膠于相同條件下在基片表面涂覆親水涂層，然后在相同條件下對兩種方法制備的親水涂層進行水接觸角檢測，每次在芯片上選擇 3 個測量點進行檢測，每隔 7 天再檢測一次，檢測后的芯片放在塑料培養(yǎng)皿中密閉保存，經(jīng)過多次實驗得到兩種涂層的接觸角隨時間變化曲線，如圖 3.9 所示，其中橫坐標表示時間，縱坐標表示每次測量的接觸角均值，圖(a)為雙絡(luò)合劑法制備的親水涂層接觸角時效性曲線，圖(b)為無絡(luò)合劑法制備的親水涂層接觸角時效性曲線。
實驗結(jié)果：
從實驗結(jié)果可以看出，兩種方法制備的親水涂層表面接觸角均隨時間的推移而逐漸增大，只是增大的幅度不同，雙絡(luò)合劑法制備的親水涂層表面接觸角在 28 天內(nèi)變化了9.42 °，而無絡(luò)合劑法制備的親水涂層相應(yīng)的數(shù)據(jù)為 7.61 °。由實驗結(jié)果可知，兩種方法制備的 Ti O2親水涂層均有較好的時效性，且后者較前者時效性好。導(dǎo)致涂層表面接觸角增大的原因可能是由于在存儲在過程中，涂層表面的親水基團與空氣中的水蒸氣發(fā)生作用導(dǎo)致涂層表面親水基團含量降低，從而導(dǎo)致涂層親水性的降低，而不同方法制備的親水涂層表面基團的消耗速率可能不同，這就導(dǎo)致了兩種方法制備涂層的接觸角時效性有所不同。可以通過真空封裝來降低涂層表面接觸角隨時間增大的速率。
來源：張凱. 基于溶膠凝膠法的聚合物微流控芯片表面親水涂層制備研究[D].大連理工大學(xué),2017.
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